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水泥X熒光分析儀兩種色散技術(shù)講解

更新時(shí)間:2016-03-29      點(diǎn)擊次數:1539
自科學(xué)家發(fā)現X射線(xiàn)100年來(lái),人們越來(lái)越認識到它的存在價(jià)值,同時(shí)也在近50年內得到了廣泛的應用。特別是在醫學(xué)和工業(yè)領(lǐng)域的研究成果給人們帶來(lái)了極大的鼓舞,給人類(lèi)的生存和發(fā)展提供了其他方法不可取代的先進(jìn)分析方法和手段?深受工業(yè)領(lǐng)域中的冶金、有色、建材、石油、化工等行業(yè)的歡迎。江西同濟豐寧環(huán)境股份有限公司結合中國水泥行業(yè)的特色,開(kāi)發(fā)生產(chǎn)出了X熒光分析儀?幫助水泥廠(chǎng)快速準確的檢測分析出水泥生產(chǎn)過(guò)程中的原料、生料、熟料、水泥以及混合材的成分,實(shí)現生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量控制的自動(dòng)化。
在X熒光分析儀中主要分為能量色散與波長(cháng)色散分析技術(shù)。
能量色散方法
能量色散分析儀只有一個(gè)探測器,它對測量X射線(xiàn)能量范圍是不受限制的,而且這個(gè)探測器能同時(shí)測量到所有能量的X射線(xiàn)。也就是說(shuō)只要激發(fā)樣品的X射線(xiàn)的能量和強度能滿(mǎn)足激發(fā)所測樣品的條件,對一組分析的元素都能同時(shí)測量出來(lái)。一般有以下三種基本類(lèi)型的探測器可用于測量X射線(xiàn):密封式或流氣式充氣探測器、閃爍探測器、半導體探測器。
能量色散的條件是當樣品被激發(fā)后產(chǎn)生的X射線(xiàn)通過(guò)窗口進(jìn)入探測器?探測器把X射線(xiàn)能量轉換成電荷脈沖,每個(gè)X射線(xiàn)光子在探測器中生成的電荷與該光子的能量成正比。該電荷被轉換成電壓脈沖,當這些電壓脈沖經(jīng)充分放大后,被送入脈沖處理器,脈沖處理器把這些代表著(zhù)各個(gè)元素的模擬信號再轉換成為數字信號,由計算機進(jìn)行分類(lèi),分別存入多道分析器(MCA)的相應通道內,一般使用1024——2048道MCA.這些通道覆蓋了分析的整個(gè)能量范圍。
波長(cháng)色散系統
波長(cháng)色散系統分析儀是用多個(gè)衍射晶體分開(kāi)待測樣品中各元素的波長(cháng),由此對元素進(jìn)行測量。晶體被安裝在適當位置,以滿(mǎn)足布拉格定律的要求。
X射線(xiàn)熒光分析和其它光譜分析一樣,也是一種相對分析。這就是說(shuō),要有一套參考標樣,這些參考標樣能夠在可能感興趣的范圍內覆蓋所測元素。首先對這些標樣進(jìn)行測量,記錄欲分析元素的強度,建立濃度(含量)、強度(CPS)校準曲線(xiàn),存入處理數據的計算機,供以后分析同一類(lèi)型未知樣品時(shí)使用。
zui簡(jiǎn)單的校準線(xiàn)是直線(xiàn),強度與濃度的依賴(lài)關(guān)系反映儀器的靈敏度。
另外由于校準線(xiàn)要在很長(cháng)一段時(shí)間內使用,所以應對儀器的漂移作出調整,盡管這種漂移不大,但它確實(shí)存在。這可以通過(guò)對每個(gè)分析元素選用高、低兩個(gè)參考點(diǎn)來(lái)實(shí)現。制備若干被稱(chēng)作SUS(調整樣)的特殊樣品,它們含有適量的分析元素,有很好的長(cháng)期穩定性。利用它們可以求出高、低強度值。實(shí)際上大型波散分析儀在國外均化非常好,原料穩定的水泥生產(chǎn)企業(yè)常常使用這種校準方法,我國少數條件好的企業(yè)也采用了這一簡(jiǎn)單的方法,效果比較好。
對于我國大型水泥生產(chǎn)企業(yè)和原料來(lái)源基本穩定均化較好的生產(chǎn)線(xiàn),用能量色散型儀器也能較好地解決檢測分析問(wèn)題。
實(shí)際上在我國水泥生產(chǎn)企業(yè)推廣應用XRF技術(shù)從總體上看不是很成功,除了少數幾個(gè)企業(yè)使用的基本發(fā)揮作用外,絕大多數都沒(méi)有發(fā)揮作用,甚至我國水泥行業(yè)中形成了一種定論:只有波長(cháng)色散系統能解決水泥生產(chǎn)行業(yè)的分析問(wèn)題,能量色散不能解決或不適應水泥行業(yè)應用。我國水泥行業(yè)是一種有中國自己特色的行業(yè)。首先從規模、條件、發(fā)展、歷史方面都是無(wú)法同上的水泥行業(yè)相比,只有少數生產(chǎn)線(xiàn)可以相比。上的能量色散儀器經(jīng)過(guò)嘗試也都先后退出了中國水泥行業(yè)。歸根結底是沒(méi)有真正認識和解決好基體效應和顆粒度效應的干擾。在校正曲線(xiàn)的樣品制備方面,嚴重缺乏科學(xué)性、實(shí)用性、準確性,導致zui原始的參考標樣不能適用于未知樣品的分析,從而否定和懷疑我國水泥行業(yè)推廣應用的能散X熒光分析儀。這里要強調的是能量色散型X分析儀沒(méi)有行業(yè)規范進(jìn)行專(zhuān)項檢驗,長(cháng)期以來(lái)一批同位素激發(fā)的X熒光分析儀和不成熟的X光管激發(fā)的X熒光分析儀進(jìn)入水泥行業(yè)的分析工作中,造成了一定的影響。
隨著(zhù)ISO標準的深入貫徹,X熒光分析儀應快速進(jìn)入到水泥行業(yè)中來(lái),以取代以往傳統的、落后的化學(xué)分析方法。 

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